烧结是粉末冶金生产过程中最基本的工序之一,也是最后一道主要工序,对最终产品的性能起着决定性作用,烧结是金刚石刀头锯片生产的“关口”。
烧结过程是在热压作用下,被压实的金属胎体粉末之间发生扩散、熔融、流动、收缩和再结晶等一系列复杂的物理化学过程,使胎体颗粒之间产生强固的联结力,使制品变得坚固,具备一定的硬度和强度。
烧结工艺主要指烧结制度,按温度随时间的变化关系绘制曲线,因此首先要根据锯片胎体成分及配比,锯片的尺寸规格等确定烧结温度,其次确定升温方式及达到烧结温度后的保温时间。
对于某一锯片制品来说,由于其胎体成分已确定,所以它的烧结温度是一个固定的温度范围,这个范围一般规定在最佳温度烧结点正负10℃,而烧结温度一般为成分主要组元熔点的2/3左右,即T烧结2/3T熔,实际烧结温度的确定是通过试烧试块,第一组试块按上述温度确定,试烧后观察试块的色泽,表面状况,结晶等判断是过烧或欠烧,再给定第二组试块的烧结温度,同样方法进行第三第四组试块的试烧,直到获得合适的烧结温度为止。
烧结时间和烧结温度是一对关联的参数,因为适当的提高烧结温度时,可相对缩短烧结点的保温时间,但控制不当,制品将会发生变形,晶粒长大,甚至偏析等,影响产品质量。当烧结温度较低时,必须延长烧结的保温时间,否则会造成产品欠烧。烧结温差不能过大,一般在20oC左右。
胎体粉末烧结后,烧结体的强度增加,首先是粉末颗粒间的联结强度增高。烧结时,在粉末体内,由于高温的作用,原子的运动加剧,使更多的原子进入颗粒间的接触面,形成粘结面。并且,随着粘结面的扩大,烧结体的强度也提高。粘结面扩大形成烧结颈,使原来的颗粒界面形成晶粒界面,并且随着烧结的继续进行,晶界可以向颗粒内部移动,导致晶粒的长大。
烧结体的强度增高还反映在孔隙体积和孔隙总量的减少,以及孔隙形状的变化方面。由于烧结颈长大,颗粒间原来相互连通的孔隙逐渐收缩成闭孔,然后变圆。孔隙的大小和数量也在改变,即孔隙的个数减少,而平均孔隙尺寸增大。
颗粒粘结面的形成,通常不会导致烧结体的收缩。因而,致密化并不标志烧结过程的开始,而只有烧结体的强度增高才是烧结发生的明显标志。随着烧结颈的长大,总孔隙体积的减少,颗粒间距离的缩短,烧结体的致密化过程才真正开始。如上所述除了烧结颈在烧结过程中长大之外,压坯可以致密化、收缩;表面积会减小;强度能升高,以及导电性增加。这些参数提供了叙述烧结过程的可能性。在大多数情况下,烧结过程伴随着烧结体尺寸减小。其致密化参数Φ可以表达为:
下图为在两个温度下进行等温烧结(T2›T1)时,一些参数的变化,反映了时间和温度对烧结过程的主要影响。
(1)开始阶段—烧结的初期,或称粘结阶段。颗粒间的原始接触点或接触面转变成晶粒结合,即通过形核、长大等原子迁移过程形成烧结颈。这阶段主要发生金属的回复,吸附气体和水分的挥发,压坯内成形剂的分解和排除。
(2)中间阶段—烧结颈长大阶段。原子向颗粒粘结面的大量迁移使烧结颈扩大,颗粒间距离缩小,形成连续的空隙网络。同时,由于晶粒长大,晶界越过孔隙移动,被晶界扫过的地方孔隙大量消失。密度和强度增高是这一阶段的主要特征。
(3)最终阶段—闭孔隙球化和缩小阶段。多数孔隙被完全分离,闭孔隙数量大为增加,孔隙形状趋于球形而且不断缩小。这个阶段中,整个烧结体仍可缓慢收缩,但这是靠小孔的消失和孔隙数量的减少来实现的。但仍有少量残留的隔离小孔隙不能被消除。